用紅薯製備檸檬酸
檸檬酸又名枸椽酸,它存在於天然果實中。我國在1968年獲得了薯幹原料深層發酵檸檬酸成功。薯幹原料深層發酵生產檸檬酸,原料豐富礦工藝簡單,發酵水平較高,在很多地方都有生產檸檬酸的工廠。檸檬酸為五色透明結晶體或白色粉末,有一種誘人的酸味,它是食品、化工、製藥、紡織等工業的重要原料。
1、工藝流程:培菌-糊化發酵-中和-酸解-濃縮結晶
2、工藝操作要點:
①培菌:生產檸檬酸所用的菌種為黑麴黴。黑麴黴不但能利用澱粉,而且還對蛋白質、纖維素、果膠物質等均有一定分解能力,它的產酸能力也較高,在生產上比應用其它微生物有更多優點。培菌的過程也是用試管、三角瓶、種母罐等逐步擴大培養。培養究竟分幾個階段可由生產規模來決定。按照酒精生產中所介紹的方法,用米曲汁或麥芽汁,再在其中加2%的瓊脂配成培養基,分盛於試管中,每管5~10毫升,經滅菌處理後,斜置使其成斜面。將在土壤中分離的或生產中留用的合格菌種,用無菌操作接入試管培養基中。在32~34攝氏度的温度下培養5~6天,待繁殖旺盛,檢驗合格後,用無菌水將孢子完全洗下,即為孢子懸浮液。
生產上所用的種母醪是在種母罐串培養的。培養基中的糊化醪與發酵所用的糊化醪相同。將濃度為12%~14%的紅薯澱粉漿液,放在滅過菌的種母罐中,通入1千克/平方釐米的蒸汽蒸煮糊化15~20分鐘,待冷至33攝氏度,接入合格的孢子懸浮液,保持32~34攝氏度的温度,通入無菌空氣,並用攪拌機攪拌進行發酵。每12小時取樣檢查,經5―6天即可發酵完全。檢驗合格後,即可投入發酵罐中使用。
②糊化發酵:紅薯幹經粉碎過篩後,送入拌料桶,加水配成濃度為12%~14%的澱粉漿液,用輸送泵打入發酵罐,通入1千克/平方釐米的蒸汽蒸煮糊化15~20分鐘。將糊化醪冷至33攝氏度時,按接種量為5%~7%接入種母罐中培養好的種母醪,在32~34攝氏度温度下攪拌,通入無菌空氣發酵,每隔一定時間取樣檢查,發酵過程中控制pH為2.5~3,經5~6天即可完成發酵。在檸檬酸發酵過程中,pH值的控制對產酸關係很大。因為用薯乾粉發酵生產檸檬酸時,首先要利用黑麴黴的糖化黴將澱粉先轉化成葡萄糖,然後由葡萄糖轉變成檸檬酸。糖化的最適pH值約為2.5~3.0,生成檸檬酸的pH值在2.0~2.5,如果發酵初期產酸過猛,就會影響糖化不徹底,造成殘糖量高,產酸量低;或發酵過程中始終處於高pH值狀態,就會生成以草酸為主的雜酸。解決這一問題一般可採用二種方法:一是調節通氣和攪拌的強度,如前期通風量低些對糖化有利,後期適當增加風量,能促進產酸。二是在pH值降至2.0左右;加入一定量的滅菌碳酸鈣乳劑,使pH值回升至2.2左右時,有利於糖化作用,能繼續積累檸檬酸。
③中和:發酵後的物料,生產上叫發酵醪。發酵醪出料後,真空抽濾即為含檸檬酸的發酵液。先將發酵液用泵打入中和桶,加熱到60攝氏度左右,再加入碳、酸鈣粉末或石灰乳。碳酸鈣用量可按下式計算:
碳酸鈣用量=檸檬酸總量*0.714
檸檬酸總量=發酵液體積*滴定酸度*氫氧化鈉濃度*0.07
將中和後的料液加熱煮沸,使其它有機酸的鈣鹽溶解,而檸檬酸鈣不溶。在過濾桶中抽濾,濾液弄去。沉澱用90攝氏度以上的熱水洗去糖分。檢查的方法是用1%~2%的高錳酸鉀溶液1滴加到加毫升洗滌水中,3分鐘內不變色,説明糖分已洗淨。
④酸解:將洗滌後的檸檬酸鈣沉澱放入稀釋桶中,加水打成漿狀,用泵將漿液打入酸解桶,在攪拌下緩緩加入濃硫酸分解。酸解終點的控制方法是:取甲、乙兩支試管,甲管中放入1毫升15%~20%硫酸,乙管中放入1毫升15%~20%氯化鈣溶液(其濃度必須和甲管中硫酸的濃度相同)。各試管中分別加入1毫升過濾後的酸解液,在水浴上加熱至沸,冷卻後均不發生混濁,再分別加入95%的乙醇。加乙醇後,甲管略呈渾濁,表示已達酸解終點。如果加乙醇前,甲管就已渾濁,表示酸解液中硫酸量不足;加乙醇後,乙管渾濁,表示酸解液中硫酸過量。假使硫酸過量,在酸解液中可稍加一些檸檬酸溶液進行調節。在工廠實際操作中,硫酸的加入量一般為碳酸鈣用量的92%~95%。加完硫酸後,把酸解液加熱到80~85攝氏度,保持30分鐘,即可使反應完全,又能促進硫酸鈣結晶的形成,以利分離。根據硫酸鈣在水中的溶解度與温度的關係,酸解液在80攝氏度左右進行熱抽濾較為適宜。濾餅硫酸鈣用熱水洗滌後棄去,濾液和洗滌液合併在貯液桶中,即為稀檸檬酸溶液。稀檸檬酸溶液流經盛有脱色樹脂或活性炭的脱色柱進行脱色後,再流經裝有強酸性陽離子交換樹脂(如732型離子交換樹脂)的交換柱,以除去鈣、鐵等陽離子雜質。
⑤濃縮結晶:從離子交換柱流出的稀檸檬酸。
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