商品有機肥料標準

1領域

本標準規定了有機肥料的技巧懇求、實驗方法、檢測規矩、標識、包裝、運輸和貯存。

本標準適用於以畜禽糞便、動植物殘體等富含有機質的副產品資源為主要原料，經發酵腐熟後製成的有機肥料。

本標準不適用於綠肥、農家肥和其它農民自積自造的有機糞肥。

2規範性引用文件

下列文件中的條款經過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的改動單（不包括勘誤的內容）或訂正版均不適用於本標準，然而，鼓勵依據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標準。

GB601滴定分析（容量分析）用標準溶液的製備

GB／T1250極限數值的表現方法和斷定方法

GB／T6679固體化工產品採樣通則

GB6682分析實驗室用水規格和實驗方法

GB8172城鎮垃圾農用節制標準

GB8576復混肥料中游離水含量測定真空烘箱法

GB／T15063復混肥料（複合肥料）

3術語

有機肥料organicfertilizer

主要起源於植物和（或）動物，施於泥土以供給植物營養為其主要功能的含碳物料。

4懇求

4。1外觀：有機肥料為褐色或灰褐色，粒狀或粉狀，無機械雜質，無惡臭。

4。2有機肥料的技巧指標應合乎表1的懇求。

表1有機肥料的技巧指標

項目指標

有機質含量（以幹基計），％≥30

總養分（N＋P2O5＋K2O）含量（以幹基計），％≥4。0

水分（遊離水）含量，％≤20

酸鹼度pH5。5—8。0

4。3有機肥料中的重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值指標應合乎GB8172的懇求。

5實驗方法

本標準中所用水應合乎GB6682中性感水的規定。所列試劑，除説明外，均指分析純試劑。實驗中所需標準溶液，按GB601規定製備。

5。1外觀

目視、鼻嗅測定。

5。2有機質含量測定重鉻酸鉀容量法

5。2。1方法原理

用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多餘的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空缺實驗。依據氧化前後氧化劑耗費量，盤算有機碳含量，乘以係數1。724，為有機質含量。

5。2。2儀器、裝備

通常實驗室用儀器裝備。

5。2。3試劑及製備

5。2。3。1二氧化硅：粉末狀。

5。2。3。2濃硫酸（ρ1。84）。

5。2。3。3重鉻酸鉀標準溶液：c（1／6（K2Cr2O7）≥1mol／L

稱取經過130℃烘3—4h的重鉻酸鉀（分析純）49。031g，溶解於400mL水中，必要時可加熱溶解，冷卻後，稀釋定容至1L，搖勻備用。

5。2。3。4重鉻酸鉀標準溶液：c（1／6（K2Cr2O7）≥0。1mol／L

取c（1／6（K2Cr2O7）≥1mol／L標準溶液（5。2。3。3）100mL，加水稀釋定容至1L，搖勻備用。

5。2。3。5硫酸亞鐵標準溶液：c（FeSO4）＝0。2mol／L

稱取（FeSO4·7H2O）（分析純）55。6g，加水和c（1／2H2SO4）＝6mol／L的硫酸30mL溶解，稀釋定容到1L，搖勻備用。此溶液的準確濃度以0。1mol／LK2Cr2O7標準溶液（5。2。3。4）標定，現用現標定。

c（FeSO4）＝0。2mol／L標準溶液的標定：吸取K2Cr2O7標準溶液（5。2。3。4）20。00mL加入150mL三角瓶中，加濃硫酸（5。2。3。2）3—5mL和2—3滴鄰啡羅啉指點劑（5。2。3。6），用FeSO4標準溶液（5。2。3。5）滴定。依據FeSO4標準溶液滴定時的耗費量盤算其準確濃度。

5。2。3。6鄰啡羅啉指點劑

稱取硫酸亞鐵（分析純）0。695g和鄰啡羅啉（分析純）1。485g溶於100mL水中，搖勻備用。

5。2。4測定步驟

稱取過0。5mm篩的風乾試樣0。3—0。5g（準確至0。0001g），置於500mL的三角瓶中，準確加入1mol／LK2Cr2O7標準溶液（5。2。3。3）30。00mL，充分搖勻後加一彎頸小漏斗，置於沸水中保温30min，每隔約5min搖動一次。取出冷卻至室温，用水沖刷小漏斗，洗液承接於三角瓶中。取下三角瓶，將反應物無損轉入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液於250mL三角瓶內，加水約100mL，加2—3滴鄰啡羅啉指點劑（5。2。3。6），用0。2mol／LFeSO4標準溶液（5。2。3。5）滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入FeSO4標準溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取0。2g（準確至0。001g）二氧化硅（5。2。3。1）取代試樣，遵守相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空缺實驗。

如果滴定試樣所用FeSO4標準溶液的用量不到空缺實驗所用FeSO4標準溶液用量的1／3時，則應減少稱樣量，重新測定。

5。2。5分析結果的表述

肥料有機質含量以肥料的品質百分數表現，按下式盤算：

有機質，％＝×100…（1）

式中：c—FeSO4標準溶液的摩爾濃度，mol／L；

V0—空缺實驗時，使用FeSO4標準滴定溶液的體積，mL；

V—測定時，使用FeSO4標準溶液的體積，mL；

0。003—1／4碳原子的摩爾品質，g／mol；

1。724—由有機碳換算為有機質的係數；

m—試樣品質，g；

X0—風乾試樣的含水量；

D—稀釋倍數：50／250。

5。2。6許可差

5。2。6。1取平行分析結果的算術均勻值為最終分析結果。

5。2。6。2平行測定的絕對差值：

有機質，％絕對差值，％

451。0

不同實驗室測定結果的絕對差值：

有機質，％絕對差值，％

452。0

5。3全氮含量測定

5。3。1方法原理

有機肥料中的有機氮經硫酸—過氧化氫消煮，轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標準酸溶液滴定，盤算樣品中全氮含量。

5。3。2試劑

5。3。2。1硫酸（ρ1。84）。

5。3。2。230％過氧化氫。

5。3。2。3氫氧化鈉：40％（m／V）溶液

稱取40g氫氧化鈉（化學純）溶於100mL水中。

5。3。2。4硼酸：2％（m／V）溶液

稱取2g硼酸溶於100mL約60℃熱水中，冷卻，用稀鹼在酸度計上調節溶液pH＝4。5。

5。3。2。5定氮混雜指點劑

稱取0。5g溴甲酚綠和0。1g甲基紅溶於100mL95％乙醇中。

5。3。2。6硫酸（c（1／2H2SO4）＝0。05mol／L＞或鹽酸（c（HCl）＝0。05mol／L＞標準溶液配製和標定，遵守GB601進行。

5。3。3儀器、裝備

通常實驗室用儀器裝備和定氮蒸餾裝置：如圖1所示。

5。3。4分析步驟

5。3。4。1試樣溶液製備

稱取過0。5mm篩的風乾試樣0。5g（準確至0。0001g），置於開氏燒瓶底部，用少量水沖刷沾附在瓶壁上的試樣，加5。0mL硫酸（5。3。2。1）和1。5mL過氧化氫（5。3。2。2），小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。

在可調電爐上遲緩升温至硫酸冒煙，取下，稍冷後加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷後分次再加5—10滴過氧化氫並分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液後，延續加熱10min，除盡剩餘的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至20—30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖刷彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙幹過濾到具塞三角瓶中，備用。

5。3。4。2空缺實驗

除不加試樣外，試劑用量和操作同5。3。4。1。

5。3。4。3測定

5。3。4。3。1蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，並進行空蒸餾清洗管道。

5。3。4。3。2吸撤消煮清液50。0mL於蒸餾瓶內，加入200mL水。於250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液（5。3。2。4）和5滴混雜指點劑（5。3。2。5）承接於冷凝管下端，管口插入硼酸液麪中。由筒型漏斗向蒸餾瓶內遲緩加入15mL氫氧化鈉溶液（5。3。2。3），關好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體積約100mL，即可停滯蒸餾。

5。3。4。3。3用硫酸標準溶液或鹽酸標準溶液（5。3。2。6）滴定餾出液，由藍色剛變至紫紅色為終點。記錄耗費酸標準溶液的體積（mL）。空缺測定所耗費酸標準溶液的體積不得超過0。1mL。

5。3。5分析結果的表述

肥料的全氮含量以肥料的品質百分數表現，按下式盤算：

全氮（N），％＝×100…（2）

式中：V—試液滴定耗費標準酸溶液的體積，mL；

V0—空缺滴定耗費標準酸溶液的體積，mL；

c—酸標準溶液的濃度，mol／L；

0。014—氮的摩爾品質，g／mol；

D—分取倍數，定容體積／分取體積，100／50；

m—稱取試樣品質，g；

X0—風乾試樣的含水量。

所得結果應表現至二位小數。

5。3。6許可差

5。3。6。1取兩個平行測定結果的算術均勻值作為測定結果。

5。3。6。2兩個平行測定結果許可絕對差應合乎：

N，％許可差，％

1。00全磷含量測定

5。4。1方法原理

有機肥料試樣採取硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定濃度領域（1—20mg／L：P）內，黃色溶液的吸亮度與含磷量呈正比例關係，用分光亮度法定量磷。

5。4。2試劑

5。4。2。1硫酸（ρ1。84）。

5。4。2。2硝酸。

5。4。2。330％過氧化氫。

5。4。2。4釩鉬酸銨試劑

A液：稱取25。0g鉬酸銨溶於400mL水中；

B液：稱取1。25g偏釩酸銨溶於300mL沸水中，冷卻後加250mL硝酸（5。4。2。2），冷卻。在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯於棕色瓶中。

5。4。2。5氫氧化鈉：10％（m／V）溶液。

5。4。2。6硫酸（5。4。2。1）：5％（V／V）溶液。

5。4。2。7磷標準溶液：50g／mL

稱取0。2195g經105℃烘乾2h的磷酸二氫鉀（優級純），用水溶解後，轉入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5。4。2。1），冷卻後用水定容至刻度。該溶液1mL含磷（P）50g。

5。4。2。82，4—（或2，6—）二硝基酚指點劑：0。2％（m／V）溶液

稱取0。2g2，4—（或2，6—）二硝基酚溶於100mL水中（飽和）。

5。4。2。9無磷濾紙。

5。4。3儀器、裝備

通常實驗室用儀器裝備。

5。4。4分析步驟

5。4。4。1試樣溶液製備

稱取過0。5mm篩的風乾試樣0。3—0。5g，按5。3。4。1操作製備。

5。4。4。2空缺溶液製備

除不加試樣外，運用的試劑和操作同5。4。4。1。

5。4。4。3測定

吸取5。00—10。00mL試樣溶液（5。4。4。1）（含P0。05—1。0mg）於50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸亮度。

5。4。4。4校準曲線繪製

吸取磷標準溶液（5。4。2。7）0，1。0，2。5，5。0，7。5，10。0，15。0mL分別置於7個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空缺溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4或2，6—二硝基酚指點劑溶液（5。4。2。8），用氫氧化鈉溶液（5。4。2。5）和硫酸溶液（5。4。2。6）調節溶液剛呈微黃色，加10。0mL釩鉬酸銨試劑（5。4。2。4），搖勻，用水定容。此溶液為1mL含磷（P），1。0，2。5，5。0，7。5，10。0，15。0g的標準溶液系列。在室温下放置20min後，在分光亮度計波長440nm處用1cm光徑比色皿，以空缺溶液調節儀器零點，進行比色，讀取吸亮度。依據磷濃度和吸亮度繪製標準曲線或求出直線迴歸方程。

5。4。5分析結果的表述

肥料的全磷含量以肥料的品質百分數表現，按下式盤算：

全磷（P2O5），％＝×2。29×10—4…（3）

式中：c—由校準曲線查得或由迴歸方程求得顯色液磷濃度，g／mL；

V—顯色體積，50mL；

D—分取倍數，定容體積／分取體積，100／5或100／10；

m—稱取試樣品質，g；

X0—風乾試樣的含水量；

2。29—將P換算成P2O5的因數；

10—4—將g／g換算為品質百分數的因數。所得結果應表現至二位小數。

5。4。6許可差

5。4。6。1取兩個平行測定結果的算術均勻值作為測定結果。

5。4。6。2兩個平行測定結果許可絕對差應合乎：

P2O5，％許可差，％

1。00全鉀含量測定

5。5。1方法原理

有機肥料試樣經硫酸和過氧化氫消煮，稀釋後用火焰亮度法測定。在一定濃度領域內，溶液中鉀濃度與發光強度呈正比例關係。

5。5。2試劑

5。5。2。1硫酸（ρ1。84）。

5。5。2。230％過氧化氫。

5。5。2。3鉀標準貯備溶液：1mg／mL稱取1。9067g經100℃烘2h的氯化鉀，用水溶解後定容至1L。該溶液1mL含鉀（K）1mg，貯於塑料瓶中。

5。5。2。4鉀標準溶液：100g／mL

吸取10。00mL鉀（K）標準貯備溶液（5。5。2。3）於100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含鉀（K）100g。

5。5。3儀器、裝備

通常實驗室用儀器裝備。

5。5。4分析步驟

5。5。4。1試樣溶液製備

按5。3。4。1製備。

5。5。4。2空缺溶液製備

除不加試樣外，運用的試劑和操作同5。5。4。1。

5。5。4。3測定

吸取5。00mL試樣溶液（5。5。4。1）於50mL容量瓶中，用水定容。與標準溶液系列同條件在火焰亮度計上測定，記錄儀器示值。每測量5個樣品後須用鉀標準溶液校正儀器。

5。5。4。4校準曲線繪製

吸取鉀標準溶液（5。5。2。4）0，2。50，5。00，7。50，10。00mL分別置於5個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空缺溶液，用水定容，此溶液為1mL含鉀（K）0，5。00，10。00，15。00，20。00g的標準溶液系列。

在火焰亮度計上，以空缺溶液調節儀器零點，以標準溶液系列中最高濃度的標準溶液調節滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測量其餘標準溶液，記錄儀器示值。依據鉀濃度和儀器示值繪製校準曲線或求出直線迴歸方程。

5。5。5分析結果的表述

肥料的全鉀含量以肥料的品質百分數表現，按下式盤算：

全鉀（K2O），％＝×1。20×10—4…（4）

式中：c—由校準曲線查得或由迴歸方程求得測定液鉀濃度，g／mL；

V—測定體積，本操作為50mL；

D—分取倍數，定容體積／分取體積，100／5；

m—稱取試樣品質，g；

X0—風乾試樣的含水量；

1。20—將K換算成K2O的因數；

10—4—將g／g換算為品質百分數的因數。

所得結果應表現至二位小數。

5。5。6許可差

5。5。6。1取兩個平行測定結果的算術均勻值作為測定結果。

5。5。6。2兩個平行測定結果許可絕對差應合乎下表懇求：

K2O，％許可差，％

1。80水分含量測定真空烘箱法

按GB8576進行，分別測定鮮樣含水量、風乾樣含水量（X0）。

5。7酸鹼度的測定pH計法

5。7。1方法原理：試樣經水浸泡平衡，直接用pH酸度計測定。

5。7。2儀器：通常實驗室用儀器和pH酸度計。

5。7。3試劑和溶液

5。7。3。1pH4。01標準緩衝液：稱取經110℃烘1h的鄰—苯二鉀酸氫鉀（KHC8H4O4）10。21g，用水溶解，稀釋定容至1L。

5。7。3。2pH6。87標準緩衝液：稱取經120℃烘2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3。398g和經120—130℃烘2h的無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3。53g，用水溶解，稀釋定容至1L。

5。7。3。3pH9。18標準緩衝液：稱取硼砂（Na2B4O7·10H2O）（在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的單調器中平衡一週）3。8g，用水溶解，稀釋定容至1L。

5。7。4操作步驟

稱取試樣5。0g於100mL燒杯中，加50mL水（經煮沸驅除二氧化碳），攪動15min，靜置30min，用pH酸度計測定。

5。7。5許可差

取平行分析結果的算術均勻值為最終分析結果，保留一位小數。平行分析結果的絕對差值不大於0。2pH單位。

5。8重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值的測定

按GB8172進行。

6檢驗規矩

6。1本標準中品質指標合格判別，採取GB／T1250中“修約值比較法”

6。2有機肥料應由生產企業品質監視部門進行檢驗，生產企業應保證所有出廠的有機肥料均合乎本標準的懇求。每批出廠的產品應附有品質證實書，其內容包括：企業名稱、產品名稱、批號、產品淨重、養分總含量、生產日期和本標準號。

6。3使用者有權按本標準規定的檢驗規矩和檢驗方法對所收到的有機肥料進行檢驗，核驗其品質指標是否合乎本標準懇求。

6。4如果檢驗結果中有一項指標不合乎本標準懇求時，應重新自二倍量的包裝袋中選取有機肥料樣品進行復驗；重新檢驗結果，即使有一項指標不合乎本標準懇求時，則整批肥料作不合格解決。

6。5採樣

6。5。1抽樣方法

商品有機肥料產品抽樣方法見表2。

表2有機肥料產品抽樣方法

總袋數取樣袋數總袋數取樣袋數總袋數取樣袋數

1—10全體袋數102—12515255—29620

11—4911126—15116297—34321

50—6412152—18117344—39422

65—8113182—21618395—45023

82—10114217—25419451—51224

總袋數超過512袋時，取樣袋數按下式盤算：

取樣袋數＝3×3N…（5）

式中：N—每批取樣總袋數。

將抽出的樣品袋平放，每袋從最長對角線插入取樣器到3／4處，取不少於100g樣品，每批抽取樣品總量不少於2kg。

6。5。2散裝產品取樣時，按GB／T6679規定進行。

6。5。3樣品縮分

將選取的樣品迅速混勻，用四分法將樣品縮分到1000g，分裝於三個乾淨的廣口瓶中，密封、貼上標籤，説明生產企業名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名，一瓶供物理分析，一瓶風乾，一瓶保留二個月，以備查用。

6。6如供需雙方對產品格量發生異議，需要仲裁時，按《產品格量仲裁檢驗和產品格量鑑定管理辦法》有關規定履行。

7包裝、標識、運輸和貯存

7。1有機肥料用覆膜編織袋或塑料編織袋襯聚乙烯內袋包裝。每袋淨含量（50±0。5）kg、（40±0。4）kg、（25±0。25）kg，均勻每袋淨含量不得低於50。0kg、40。0kg、25。0kg。

7。2有機肥料包裝袋上應説明：產品名稱、商標、有機質含量、總養分含量、淨重、標準號、登記證號、企業名稱、廠址。

7。3有機肥料應貯存於陰涼單調處，在運輸進程中應防潮、防曬、防破裂。