蟲蟎腈的生產方法
蟲蟎腈在農業上的使用非常多,那麼蟲蟎腈是如何生產的呢?今天給大家彙總了一些:
2-(對氯苯基)肌氨酸的製備將88g甲胺鹽酸鹽水溶液、53gNaCN水溶液,加入到153g對氯苯甲醛的四氫呋喃溶液中。室温攪拌16h。用甲苯抽提,往甲苯層中加入10mL吡啶,接着加入50mL醋酐。室温攪拌,真空濃縮得油狀物加到1:1的水和鹽酸的混合物中。加熱迴流2h,冷卻,用水稀釋,用50%的氫氧化鈉溶液中和至pH值2,有固體沉澱。過濾,空氣乾燥,得白色固體180g。m.p.208~213℃。
2-(對氯苯基)-N-(三氟乙酰基)肌氨酸的製備將27g的2-(對氯苯基)肌氨酸溶於無水甲苯中,用20mL三氟醋酸酐處理,攪拌反應1h,真空濃縮得固體殘留物。用甲苯重複汽化殘留物幾次,得紅色固體38.7g。m.p.117~118℃。
2-(對氯苯基)-1-甲基-5-(三氟甲基)-2-吡咯啉-3-腈的製備於7.4g2-(對氯苯基)-N-(三氟甲基)肌氨酸的乙腈溶液中,加入醋酸酐5.1g、丙烯腈1.6g和10滴三乙胺,在迴流下加熱反應5.5h,冷卻,真空濃縮得紅色油狀殘留物。用硅膠柱過濾,先用正己烷/乙酸乙酯混合液洗滌,接着用二氯甲烷和乙酸乙酯混合液洗滌。合併濾液,真空濃縮,用二氯甲烷重結晶得淺黃色針狀固體。m.p.158~160℃。
2-(對氯苯基)-1-甲基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的製備於2.87g2-(對氯苯基)-1-甲基-5-(三氟甲基)-2-吡咯啉-3-腈的氯苯溶液中,加入1.76g溴的氯苯溶液,加熱至100℃,反應4~5h。冷卻至室温,用水稀釋,乙酸乙酯抽提。合併提取液,逐次用水、偏亞硫酸鈉和水洗滌,無水硫酸鎂乾燥,真空濃縮得淺黃色固體殘留物。用正戊烷/乙酸乙酯重結晶得淺黃色結晶2.4g,m.p.129.5~130℃。
4-溴-2-(對氯苯基)-1-甲基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的製備於2-(對氯苯基)-1-甲基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈(5.70g)的氯苯溶液中,加入3.52g的溴,加熱至80℃,保持20h。冷卻後,加3.52g的溴,再加熱至100℃。反應混合物冷卻,乙酸乙酯抽提。合併提取液,逐次用水和偏亞硫酸鈉溶液洗滌,無水硫酸鎂乾燥,真空濃縮得固體殘留物。殘留物用乙酸乙酯/正己烷混合溶劑結晶,得白色固體6.50g。m.p.126~129℃。
4-溴-2-(對氯苯基)-1-(溴甲基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的製備在攪拌下,將7.27g4-溴-2-(對氯苯基)-1-甲基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈溶於四氯化碳中,加入3.52g的溴,加熱至一定温度,光照2~4d,隨後冷到室温,用偏亞硫酸鈉水溶液洗滌,有機相真空濃縮,殘渣從正庚烷中重結晶得白色固體產品。m.p.131~131.5℃。
蟲蟎腈的製備將4-溴-2-(對氯苯基)-1-(溴甲基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈4.42g與無水乙醇混合,用21%乙醇鈉0.715g的乙醇溶液處理,加熱至80℃,保持15~25min。冷卻,用水和乙醚稀釋,分離有機層,無水硫酸鎂乾燥。真空濃縮,正庚烷重結晶,得白色固體蟲蟎腈3.45g。m.p.91~92℃。
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